Услуги

Под «мягкими» адгезивами понимаются системы с постоянной липкостью, в литературе называемые "чувствительными к давлению адгезивами", а в англоязычных источниках "pressure-sensitive adhesives".

Тесты на сопротивление отслаиванию и расслаиванию также применимы для иных клеевых соединений с гибким клеевым швом.

Основными методами тестирования адгезионных свойств для чувствительных к давлению адгезивов являются:

сопротивление отслаиванию (peel test) при натяжении под углом 90 и 180°
«петлевой» тест (loop tack)
сопротивление статическому сдвигу (static shear test, «shear bank»)
зондирование липкости (probe tack test).

Выбор метода определяется задачами, стоящими перед исследователем. Методы измерения сопротивления отслаиванию наиболее информативны для характеризации прочности адгезионных соединений, создаваемых с помощью липких лент в условиях, близких к эксплуатационным. Вместе с тем, измеряемые величины усилий не являются характеристикой только материала адгезива, но зависят также от материала подложки.

Отслаивание под углом 90° или 180° позволяет конечным пользователям сравнивать способность к переклейке для различных ламинатов. Измеряемая величина адгезионной прочности соединений при проведении экспериментов под 90° обычно ниже, что позволяет получать данные для недостаточно прочных материалов.

Сопротивление статическому сдвигу важно для липких лент, предназначенных для работы в условиях сдвигового нагружения, например, при подвешивании каких-либо предметов. Кроме того, сопротивление статическому сдвигу в определенной степени характеризует способность адгезива к хладотекучести.

«Петлевой» тест и метод зондирования липкости наилучшим образом характеризуют начальную липкость адгезивов. При этом метод зондирования липкости предоставляет ценную информацию об особенностях поведения адгезива при разрушении соединения: пластичности, кавитации и фибриллизации.

Сущность метода
В эксперименте определяется максимальное усилие и работа отрыва штока анализатора от поверхности пленки материала, что позволяет характеризовать его адгезионные свойства. Кроме того, анализ получаемых кривых усилие – перемещение дает ценную информацию о механизме деформации и разрушения адгезионного соединения.

Применимые стандарты
ASTM D2979

Имеющееся оборудование
Анализатор текстуры Texture Analyzer TA XT plus (Stable Micro System, Великобритания).
Штоки (зонды):

стальные цилиндрические (диаметры: 4, 6, 10 мм). Для штоков диаметром 10 мм имеются насадки с различной шероховатостью;
стальной сферический (диаметр 1 дюйм);
пластиковые сферические (диаметры: 10 и 38,4 мм) — для моделирования адгезии к низкоэнергетическим поверхностям.

Характеристики оборудования

Максимальное усилие до 5 кг;
Температурный диапазон измерений -20..+100°С;
Разрешение по усилию: 0,1 г;
Деформация растяжения, сжатия или отрыва: 0.1 – 295 мм;
Разрешение по деформации: 0.001 мм;
Скорость: от 0.01 до 40 мм/с;
Точность: до 0.1%;
Частота сбора данных: до 500 точек/с по каждому каналу.

Дополнительно прибор оснащен:

Термокамерой;
Устройством подачи газообразного азота для охлаждения образца;
Цифровой видеокамерой и устройством синхронизации микрофотографий процесса деформации с кривыми напряжение - деформации;
Датчиком контроля температуры и влажности окружающей среды.

Требования к образцам
Образцы представляют собой пленки адгезионного покрытия, нанесенные на стекло или на иную подложку. Размер образца – не менее круга диаметром 4 мм.
Дополнительные возможности
Кроме исследования адгезионных свойств, анализатор может быть использован для испытания механических свойств гелей, студней, мазей, пищевых продуктов и кондитерских изделий при сжатии, исследования релаксационных свойств материалов при сжатии и растяжении.

2. Исследования адгезионных характеристик для «жестких» адгезивов

Как выбрать метод
для «жестких» адгезивов?

Наиболее распространенным методом для оценки адгезионной прочности соединений, образованных «жесткими» адгезивами (под которыми чаще всего понимаются термореактивные системы) является измерение сдвиговой адгезионной прочности нахлесточных соединений (shear lap). Известным недостатком этого метода является наличие нормальных напряжений, возникающих в клеевом слое, наряду со сдвиговыми, вследствие несоосности измерительных пластин. Поэтому получили распространение различные модификации данного метода, направленные на устранение этого недостатка.

Метод вырыва волокна (pull-out) больше подходит для анализа пригодности материала для использования в качестве связующего в композитах. Метод заключается в измерении усилия, необходимого для выдергивания модельного волокна (в роли которого обычно используется стальная проволока) из слоя отвержденного связующего.

1 — волокно, 2 — связующее, 3 — чашка, 4 — приспособление для закрепления волокна.

Сущность метода
Элементарная ячейка адгезионного соединения по этому методу состоит из чашечки, изготавливаемой из алюминиевой фольги, продетого через эту чашечку волокна, и адгезива (связующего), заливаемого в чашечку. Площадь адгезионного контакта определяется толщиной слоя (количеством) связующего, помещаемого в чашку. После отверждения адгезива и кондиционирования адгезионного соединения в стандартной атмосфере проводится вырыв волокна. Адгезионная прочность соединения определяется как отношение максимального усилия вырыва волокна к площади адгезионного контакта. В роли волокна чаще всего используется стальная проволока диаметром около 150 мкм.
Как правило, для построения зависимости адгезионной прочности от площади контакта используется несколько десятков параллельно испытываемых ячеек.
Метод разработан в Институте химической физики им. Н.Н. Семенова РАН.

Имеющееся оборудование
В распоряжении имеется матрица и пуансон для изготовления алюминиевых чашек, приспособление для закрепления волокна в чашке, приспособление для закрепления ячейки в зажимах разрывной машины.
Испытания проводятся на разрывных машинах TT-1100 (ChemInstruments, США), И1140М-5-01-1 (ООО «ТОЧПРИБОР-КБ», Россия).
Характеристики оборудования
Динамометрические датчики 50 Н (TT-1100) 5 кН, 0,1 кН (И1140М-5-01-1);
Диапазон рабочих скоростей: 13-640 мм/мин (TT-1100), 0,5-1000 мм/мин (И1140М-5-01-1), погрешность поддержания ±10% (5-1000 мм/мин);
Измерения производятся при комнатной температуре.

3. Определение механических характеристик при растяжении

4. Определение реологических характеристик
(измерение вязкости, предела текучести, построение кривых течения, испытания в динамическом режиме, получение амплитудной и частотной зависимостей компонент комплексного модуля)

Сущность метода
В эксперименте определяется сопротивление, обусловленное вязким трением образца, помещенного в зазор рабочего узла конус-плоскость или плоскость-плоскость, при вращении конуса или плоскости с постоянной скоростью. Скорость вращения пропорциональна скорости сдвига, которому подвергается образец, а возникающий при этом момент — напряжению сдвига. Динамическая вязкость определяется как отношение напряжения сдвига к скорости сдвига. В ходе эксперимента ступенчато изменяется значение скорости сдвига, при этом измеряются величины напряжения сдвига и динамической вязкости. В результате получают кривые течения (зависимости напряжения сдвига от скорости сдвига) или диаграммы вязкости (зависимости вязкости от напряжения или скорости сдвига).

Имеющееся оборудование
Реометр Discovery DHR-2 (TA Instruments, США).
Рабочие узлы:

узел конус-плоскость, диаметр конуса 25 мм, угол 2°;
узел конус-плоскость, диаметр конуса 40 мм, угол 2°;
узел плоскость-плоскость, диаметр 8 мм;
узел плоскость-плоскость, диаметр 25 мм.

Характеристики оборудования

Минимальный крутящий момент: 2 нН·м;
Максимальный крутящий момент: 200 мН·м;,
Разрешение по крутящему моменту: 0,1 нН·м;
Диапазон угловых скоростей: 0..300 рад/с;
Нормальное (аксиальное) усилие 0,005..50 Н.

Дополнительно прибор оснащен:

Конвекционной печью, обеспечивающей задание температуры в диапазоне от комнатной до 600°С;
Системой охлаждения жидким азотом, обеспечивающей задание температуры в диапазоне от минус 150 °С до комнатной.

Требования к образцам
Образцы представляют собой текучие или пастообразные материалы. Образцы не должны:

быть коррозионно-активными;
содержать вещества, интенсивно испаряющиеся в процессе измерений;
подвергаться неконтролируемому отверждению в ходе эксперимента.

Количество образца, необходимое для измерений, зависит от выбора рабочего узла, который, в свою очередь, определяется его консистенцией и наличием гетерогенных включений, но в любом случае не превышает 1 мл.
Дополнительные возможности
Возможны измерения в режиме контролируемого напряжения сдвига (CS, controlled stress), обеспечивающие более точное измерение предела текучести.
Проведение измерений в режиме повышения скорости с последующим обратным ходом измерений с понижением скорости сдвига позволяет оценить тиксотропию образцов.

Сущность метода
В эксперименте определяется сопротивление, обусловленное вязким трением образца, помещенного в зазор рабочего узла конус-плоскость или плоскость-плоскость, при вращении конуса или плоскости с заданной постоянной скоростью. Скорость вращения пропорциональна скорости сдвига, которому подвергается образец, а возникающий при этом момент — напряжению сдвига. Динамическая вязкость определяется как отношение напряжения сдвига к скорости сдвига. В ходе эксперимента с заданной скоростью изменяется температура образца, при этом значение скорости сдвига остается постоянным. Регистрируется температурная зависимость динамической вязкости образца.
Имеющееся оборудование
Реометр Discovery DHR-2 (TA Instruments, США).
Рабочие узлы:

узел конус-плоскость, диаметр конуса 25 мм, угол 2°;
узел конус-плоскость, диаметр конуса 40 мм, угол 2°;
узел плоскость-плоскость, диаметр 8 мм;
узел плоскость-плоскость, диаметр 25 мм.

Характеристики оборудования

Минимальный крутящий момент: 2 нН·м;
Максимальный крутящий момент: 200 мН·м;,
Разрешение по крутящему моменту: 0,1 нН·м;
Диапазон угловых скоростей: 0..300 рад/с;
Нормальное (аксиальное) усилие 0,005..50 Н.

Дополнительно прибор оснащен:

Конвекционной печью, обеспечивающей задание температуры в диапазоне от комнатной до 600°С;
Системой охлаждения жидким азотом, обеспечивающей задание температуры в диапазоне от минус 150 °С до комнатной.

Требования к образцам
Образцы представляют собой текучие или пастообразные материалы. Образцы не должны:

быть коррозионно-активными;
содержать вещества, интенсивно испаряющиеся в процессе измерений;
подвергаться неконтролируемому отверждению в ходе эксперимента.

Количество образца, необходимое для измерений, зависит от выбора рабочего узла, который, в свою очередь, определяется его консистенцией и наличием гетерогенных включений, но в любом случае не превышает 1 мл.
Дополнительные возможности
Возможны измерения в режиме контролируемого напряжения сдвига (CS, controlled stress).

Сущность метода
Образец испытуемой жидкости помещается в зазор рабочего узла конус-плоскость или плоскость-плоскость. Подвижная часть рабочего узла совершает гармонические крутильные колебания. Возникающее при этом сопротивление жидкости (часто не совпадающее по фазе с колебаниями подвижной части рабочего узла) регистрируется. При этом могут быть рассчитаны модули накопления и потерь — действительная и мнимая части комплексного модуля сдвига материала, а также его комплексная вязкость.
В ходе эксперимента может ступенчато изменяться частота колебаний (при фиксированной амплитуде) — тогда получают частотные зависимости модулей. Возможно также проводить эксперимент при фиксированной частоте, варьируя амплитуду деформаций — в этом случае получают амплитудные зависимости модулей
Имеющееся оборудование
Реометр Discovery DHR-2 (TA Instruments, США).
Рабочие узлы:

узел конус-плоскость, диаметр конуса 25 мм, угол 2°;
узел конус-плоскость, диаметр конуса 40 мм, угол 2°;
узел плоскость-плоскость, диаметр 8 мм;
узел плоскость-плоскость, диаметр 25 мм.

Характеристики оборудования

Минимальный крутящий момент: 2 нН·м;
Максимальный крутящий момент: 200 мН·м;,
Разрешение по крутящему моменту: 0,1 нН·м;
Диапазон частот: 10^-7..10² Гц;
Нормальное (аксиальное) усилие 0,005..50 Н.

Дополнительно прибор оснащен:

Конвекционной печью, обеспечивающей задание температуры в диапазоне от комнатной до 600°С;
Системой охлаждения жидким азотом, обеспечивающей задание температуры в диапазоне от минус 150 °С до комнатной.

Требования к образцам
Образцы представляют собой текучие или пастообразные материалы. Образцы не должны:

быть коррозионно-активными;
содержать вещества, интенсивно испаряющиеся в процессе измерений;
подвергаться неконтролируемому отверждению в ходе эксперимента.

Количество образца, необходимое для измерений, зависит от выбора рабочего узла, который, в свою очередь, определяется его консистенцией и наличием гетерогенных включений, но в любом случае не превышает 1 мл.

5. Динамический механический анализ (ДМА)

Раздел в разработке

6. Исследование взаимной совместимости компонентов
методом лазерной интерферометрии

Сущность метода
Метод основан на многолучевой интерференции и позволяет in situ наблюдать за процессом взаимодиффузии компонентов бинарной системы. Исследуемые образцы помещают в клиновидный зазор между стеклянными пластинами, на поверхности которых напылен тонкий слой металла. При прохождении пучка монохроматических лучей (лазер) сквозь пластины формируется интерференционная картина (интерферограмма) - две системы интерференционных полос, разделенных межфазной границей. В результате взаимного проникновения компонентов вблизи межфазной границы возникают градиенты концентраций, которые приводят к изменению оптической плотности в диффузионной зоне, и искривлению полос. Эволюция формы полос дает информацию об интенсивности проникновения компонентов, распределении их концентрации в диффузионной зоне, направлении диффузионного потока.
Основные типы интерферограмм, наблюдаемые в ходе эксперимента, характеризуют случаи несовместимых (наличие межфазной границы, неизменность интерференционных полос), частично совместимых (наличие загибов интерференционных полос вблизи межфазной границы) и полностью совместимых компонентов (отсутствие межфазной границы, непрерывность интерференционных полос).
Значения концентраций на межфазной границе после начального периода не изменяются во времени и являются термодинамически равновесными. Концентрационные профили, полученные при различных температурах, дают возможность построения фазовой диаграммы. Оценка изменения профилей концентрации во времени позволяет рассчитывать коэффициенты взаимодиффузии.
Таким образом, метод лазерной микроинтерферометрии позволяет получать информацию как о составе равновесных фаз (значений термодинамической растворимости), так и кинетике диффузионного процесса (скорости растворения).

.

7. Исследования теплофизических свойств полимерных материалов

8. Компаундирование полимерных материалов

Сущность метода
Смеситель закрытого типа предназначен для приготовления полимерных композиций в периодическом режиме. Смешение компонентов происходит в камере смесителя с помощью роторов, вращающихся в противоположном направлении, причем соотношение скоростей вращения роторов составляет 2:3, что обеспечивает дополнительное улучшение качества смешения за счет фрикции. Смесительный эффект в данном типе смесителей достигается только при не менее, чем 70 %-ном заполнении смесительной камеры. Доступный объем камеры зависит от применяемых роторов. В ходе смешения возможна постадийная загрузка компонентов.
Имеющееся оборудование
Смеситель Haake Polydrive
Роторы:

Бенбери;
Сигмовидные.

Характеристики оборудования

Объем смесительной камеры без учета роторов: 120 см³
Доступный объем смесительной камеры с установленными роторами Бенбери: около 60 см³
Доступный объем смесительной камеры с установленными сигмовидными роторами: около 70 см³
Максимальный крутящий момент: 120 Н·м
Тип нагрева: электрический
Максимальная температура нагрева: 400 °С
Максимальная скорость вращения роторов: 120 об/мин
Соотношение скоростей вращения роторов (фрикция): 2:3
Диаметр загрузочного отверстия: 32 мм

Требования к компонентам смесей
Загружаемые в смеситель частицы компонентов должны иметь размер, обеспечивающий их прохождение через загрузочное отверстие. Нежелательно использование компонентов, сильно отличающихся по вязкости. Нежелательно введение без предварительного смешения маловязких компонентов (опасность их утечки по зазорам втулок роторов, зазорам между плитами смесительной камеры). Недопустимо введение коррозионноактивных компонентов, веществ, интенсивно разлагающихся при нагреве с выделением газов, абразивных компонентов. При работе с высоковязкими или реакционноспособными компонентами необходимо учитывать возможность неконтролируемого повышения температуры в смесительной камере вследствие трения или химической реакции.
Дополнительные возможности
Смеситель оснащен системой воздушного охлаждения, что позволяет выполнять ступенчатое смешение с понижением температуры между стадиями.
Регулировка температуры плит смесительной камеры осуществляется независимо.
Измерение крутящего момента на роторах в процессе смешения позволяет контролировать качество приготовляемой смеси по ее реологическим свойствам.

9. Определение влагосодержания органических веществ титрованием по методу Карла-Фишера

Сущность метода
Титрование по методу Карла Фишера – метод, используемый в системах контроля качества и технологических процессах, производстве, исследованиях и разработках для определения количества воды в твердых, жидких или газовых образцах. Этот быстрый и точный метод позволяет количественно определять содержание воды в различных веществах в концентрациях от 10 ppm до 100 %.
В настоящее время используются два варианта метода: кулонометрический и волюметрический (объёмный). В нашей лаборатории используется волюметрический метод. Он рекомендуется как для жидких, так и для твердых образцов с высоким содержанием воды.
В волюметрическом варианте метода титрант, содержащий иод, добавляется из бюретки к титруемому раствору, в котором предварительно растворяется анализируемая проба. Методика основана на реакции Карла Фишера, заключающейся в количественном взаимодействии йода, диоксида серы и воды в метанольно-пиридиновом растворе (реактиве Фишера). После исчерпания воды реакция прекращается, и увеличение концентрации йода обнаруживают посредством бипотенциометрической или биамперометрической индикаторной системы. Принцип работы волюмометрических титраторов основан на расчете массы анализируемой воды по объему титранта, израсходованного на проведение реакции.
Применимые стандарты
ASTM E 203
Имеющееся оборудование и реагенты:

Титратор Фишера “ЭКСПЕРТ – 007М”
Электрод биамперометрический/бипотенциометрический для титрования
Ручная бюретка для введения титранта в раствор
Реактивы Фишера:
Однокомпонентный реагент для титрования в кетонах и альдегидах (Аква М-Композит ТИТРАНТ 5 К)
Рабочая среда для волюметрического титрования по Фишеру в кетонах и альдегидах (Аква М Сольвент КЕТОН)

Характеристики оборудования

Диапазон измерения воды в пробе: от 1 мкг до 100 мг
Диапазон определяемых концентраций воды: от 0,1 до 100 % масс.
Размер пробы: от 5 мг.

Требования к образцам
Жидкие или твердые образцы, содержащие воду и растворимые в метанольно-пиридиновом растворе.

.

Услуги

Исследования адгезионных характеристик для «мягких» адгезивов

2. Исследования адгезионных характеристик для «жестких» адгезивов

3. Определение механических характеристик при растяжении

5. Динамический механический анализ (ДМА)

6. Исследование взаимной совместимости компонентов методом лазерной интерферометрии

7. Исследования теплофизических свойств полимерных материалов

8. Компаундирование полимерных материалов

9. Определение влагосодержания органических веществ титрованием по методу Карла-Фишера

6. Исследование взаимной совместимости компонентов
методом лазерной интерферометрии